Рассмотрен метод термического анализа синтеза наноглобул аморфного кремнезема. Описана методика приготовления прекурсоров, online-контроля процесса и расчета теплового эффекта гомогенной и гетерогенной поликонденсации кремниевой кислоты. Проанализированы стадии роста глобул кремнезема. Для самостоятельной подготовки и проведения лабораторной работы студентами 1-го курса магистратуры, обучающимися по направлению подготовки 18.04.01 «Химическая технология» направленности «Нанохимия и химическая технология наноматериалов» дисциплины «Фотонные кристаллы». Приведенные в пособии сведения могут быть использованы в рамках научно-исследовательской работы студентов. Пособие может быть полезно для аспирантов соответствующего профиля.